(19)中华人民共和国国家知识产权局
*CN103350985A*
(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 103350985 A(43)申请公布日 2013.10.16
(12)发明专利申请
(21)申请号 201310287202.4(22)申请日 2013.07.09
(71)申请人安徽锦洋氟化学有限公司
地址242310 安徽省宣城市宁国市港口镇省
级生态工业园(72)发明人陈喜
(74)专利代理机构合肥远专利代理事务所
(普通合伙) 34119
代理人刘勇 杨静(51)Int.Cl.
C01B 7/19(2006.01)
权利要求书1页 说明书2页 附图1页权利要求书1页 说明书2页 附图1页
(54)发明名称
一种无水氟化氢生产方法(57)摘要
本发明公开了一种无水氟化氢生产方法，包括以下步骤：将萤石粉和硫酸送入预反应器；在预反应器里，硫酸和萤石粉充分混合同时进行反应，生成粗氟化氢气体；所述粗氟化氢气体经预净化塔、洗涤塔除去杂质并被冷却，送至精馏塔精制；无水氢氟酸依靠塔本身的压力离开所述精馏塔，经成品冷却器至无水氟化氢成品贮槽。本发明中，可以回收随气体排出的氟化氢，提高了产品转化率，降低了成本，并可以产出石膏和氟硅酸等有用副产品。
CN 103350985 ACN 103350985 A
权 利 要 求 书
1/1页
1.一种无水氟化氢生产方法，其特征在于，包括以下步骤：将萤石粉和硫酸送入预反应器；在预反应器里，硫酸和萤石粉充分混合同时进行反应，生成粗氟化氢气体；所述粗氟化氢气体经预净化塔、洗涤塔除去杂质并被冷却，送至精馏塔精制；无水氢氟酸依靠塔本身的压力离开所述精馏塔，经成品冷却器至无水氟化氢成品贮槽。
2.根据权利要求1所述的无水氟化氢生产方法，其特征在于，还包括：精馏塔顶和氟化氢冷凝器的不凝气体进入硫酸吸收塔；硫酸从塔顶向下流，吸收气相中的氟化氢；用泵将含氟化氢的硫酸送回洗涤塔。
3.根据权利要求1所述的无水氟化氢生产方法，其特征在于，还包括：离开硫酸吸收塔顶的气体，经过水洗塔，得到副产品氟硅酸。4.根据权利要求1所述的无水氟化氢生产方法，其特征在于，还包括：从反应炉燃烧器尾端排出的无水石膏经排料螺旋输入无水石膏中和螺旋进行中和，再经石膏输送机送至石膏料仓。
5.根据权利要求1所述的无水氟化氢生产方法，其特征在于，所述将萤石粉送入预反应器具体包括：将萤石粉由单仓泵用压缩空气输送到萤石高位仓，经萤石料仓、卸料螺旋、加料斗、萤石进料秤计量连续送入预反应器。
6.根据权利要求1所述的无水氟化氢生产方法，其特征在于，所述将硫酸送入预反应器具体包括：来自罐区的普通硫酸和发烟硫酸分别经外管进入硫酸贮槽和发烟硫酸贮罐，经硫酸进料泵，其中一部分送至硫酸预热器预热后进入预反应器。
2
CN 103350985 A
说 明 书
一种无水氟化氢生产方法
1/2页
技术领域
[0001]
本发明涉及一种无水氟化氢生产方法。
背景技术
无水氟化氢已广泛应用于原子能、化工、石油等行业，是强氧化剂，还是制取元素
氟、各种氟致冷剂、无机氟化物，各种有机氟化物的基本原料，可配制成各种用途的有水氢氟酸，用于石墨制造和制造有机化合物的催化剂等。无水氟化氢是生产冷冻剂“氟里昂”、含氟树脂、有机氟化物和氟的原料。无水氟化氢在化工生产中可用作烷基化、聚合、缩合、异构化等有机膈成的催化剂。在原子能工业和核武器生产中是制造六氟化铀的原料，也是生产火箭燃料和添加剂的原料，还可用于玻璃刻蚀剂和浸渍木材等。无水氟化氢的生产方法包括干法和湿法两种，其中，干法是将萤石与硫酸反应，生成氟化氢直接冷凝，再精馏而得；湿法是将萤石与硫酸反应，生成氟化氢用水吸收，再精馏而得。[0003] 然而，现有技术中，无论是干法还是湿法生产无水氟化氢，都存在成本较高，产品转化率不高的问题，亟待改进。
[0002]
发明内容
[0004] 针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提出一种无水氟化氢生产方法，提高了产品转化率，降低了成本，并可以产出其它有用副产品。[0005] 一种无水氟化氢生产方法，包括以下步骤：[0006] 将萤石粉和硫酸送入预反应器；[0007] 在预反应器里，硫酸和萤石粉充分混合同时进行反应，生成粗氟化氢气体；[0008] 所述粗氟化氢气体经预净化塔、洗涤塔除去杂质并被冷却，送至精馏塔精制；[0009] 无水氢氟酸依靠塔本身的压力离开所述精馏塔，经成品冷却器至无水氟化氢成品贮槽。
[0010] 优选地，还包括：
[0011] 精馏塔顶和氟化氢冷凝器的不凝气体进入硫酸吸收塔；[0012] 硫酸从塔顶向下流，吸收气相中的氟化氢；[0013] 用泵将含氟化氢的硫酸送回洗涤塔。[0014] 优选地，还包括：
[0015] 离开硫酸吸收塔顶的气体，经过水洗塔，得到副产品氟硅酸。[0016] 优选地，还包括：从反应炉燃烧器尾端排出的无水石膏经排料螺旋输入无水石膏中和螺旋进行中和，再经石膏输送机送至石膏料仓。[0017] 优选地，所述将萤石粉送入预反应器具体包括：将萤石粉由单仓泵用压缩空气输送到萤石高位仓，经萤石料仓、卸料螺旋、加料斗、萤石进料秤计量连续送入预反应器。优选地，所述将硫酸送入预反应器具体包括：来自罐区的普通硫酸和发烟硫酸分别经外管进入硫酸贮槽和发烟硫酸贮罐，经硫酸进料泵，其中一部分送至硫酸预热器预热
[0018]
3
CN 103350985 A
说 明 书
2/2页
后进入预反应器。[0019] 本发明中，可以回收随气体排出的氟化氢，提高了产品转化率，降低了成本，并可以产出石膏和氟硅酸等有用副产品。
附图说明
[0020] 图1是本发明实施例中一种无水氟化氢生产方法流程图。
具体实施方式
[0021] 下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案：[0022] 本发明实施例提供了一种无水氟化氢生产方法，如图1所示，包括以下步骤：[0023] 步骤101，将萤石粉送入预反应器。具体为：将萤石粉由单仓泵用压缩空气输送到萤石高位仓，经萤石料仓、卸料螺旋器、加料斗、萤石进料秤，计量连续送入预反应器。其中，萤石又称为氟石，化学成分主要为氟化钙。[0024] 步骤102，将硫酸送入预反应器。来自罐区的普通硫酸和发烟硫酸分别经外管进入硫酸贮槽和发烟硫酸贮罐，经硫酸进料泵，其中一部分送至硫酸预热器预热后进入预反应器；其余部分送至吸收酸泵槽，通过硫酸吸收塔循环吸收精馏塔塔顶排出气体中的氟化氢气，吸收了氟化氢的硫酸经洗涤塔返回预反应器。其中，发烟硫酸，即三氧化硫的硫酸溶液，当暴露于空气中时，挥发出来的三氧化硫和空气中的水蒸汽形成硫酸的细小露滴而冒烟。[0025] 步骤103，在预反应器里，硫酸和萤石粉充分混合同时进行反应，生成粗氟化氢气体。部分反应了的物料与生成的氟化氢一起进入反应炉完成最后的反应，反应炉采用烟道气夹套加热，烟道气来自反应炉燃烧器，由煤气燃烧产生，通过调节煤气量控制其温度烟道气出口温度300℃-400℃，大部分烟道气经热气风机循环回反应炉燃烧器，其余的经空气预热器与吸入的空气热交换后，经烟道气烟囱直接排放。从反应炉燃烧器尾端排出的无水石膏经排料螺旋输入无水石膏中和螺旋进行中和，再经石膏输送机送至石膏料仓，从该石膏料仓出来的石膏经卸料螺旋进入石膏装车装置，在密闭状态下装载外运。[0026] 步骤104，反应生成的粗氟化氢气体经预净化塔、洗涤塔除去杂质并被冷却，然后依次通过两个冷凝器，将大部分氟化氢气体被冷冻介质所冷凝。在第一个冷凝得到的凝液回流到预净化塔；在第二冷凝器得到的粗酸凝液通过第二粗酸泵送至精馏塔精制。[0027] 步骤105，在精馏塔轻组分作为塔顶馏出物被脱除，无水氢氟酸依靠精馏塔本身的压力离开精馏塔，经成品冷却器至无水氟化氢成品贮槽。其中，精馏塔顶和氟化氢冷凝器的不凝气体进入硫酸吸收塔，硫酸从塔顶向下流，气相中含有的大部分氟化氢被吸收，然后用泵将含氟化氢的硫酸送回洗涤塔，因而回收了氟化氢，提高了产量。离开硫酸吸收塔顶的气体，经过水洗塔，得到副产品氟硅酸；经过水洗的废气，再经集中净化器进行最后洗涤，经洗涤后的废气达标后高空排放。
[0028] 本发明实施例提供了以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
4
CN 103350985 A
说 明 书 附 图
1/1页
图1
5
