臭氧浓度检测方法(yinlu)
O3浓度测定:用测完扭力矩后的一瓶样品,按下法测定O3浓度。注意:此项测定应尽快进行。
6.2.2.3.1 量取100ml待测饮用水于三角瓶后,迅速移取10ml的5% KI溶液,并加入10ml的0.5mol/l硫酸溶液,使其PH降至2.0以下;
6.2.2.3.2 以0.005mol/l Na2S2O3 溶液滴定至浅黄色,加入2ml淀粉指示剂,继续滴定至无色为止,记录所消耗的Na2S2O3 溶液的体积数;
6.2.2.3.3 同时取100ml蒸馏水,依上述方法测定其空白值;
6.2.2.3.4 计算:O3残量(ppm)=(V1-V2)×1.2
V1:饮用水所消耗的Na2S2O3 溶液的体积;V2:空白所消耗的 Na2S2O3 溶液的体积。
碘量法:过去最经典的测量方法,用臭氧化气使碘化钾溶液中的碘游离出来而显色(氧化),然后用硫代硫酸钠滴定还原至无色,以消耗的硫代硫酸钠数量计算臭氧浓度。此法显色直观,设备便宜,但要用各种药品、洗瓶、量筒、天平、滴定管等化学试验设备,使用不方便,且易受其它氧化剂(如N0、CL等)干扰,I比法目前仍为我国的标准测量方法。
滴定条件:弱酸(HAc ,pH =5 )弱碱(Na2CO3,pH =8)性溶液中进行。
若强酸中: 4I- + O2(空气中) + 4H+= 2I2 + H2O
若强碱中: 3I2 + 6OH-=IO3-+ 5I- + 3H2O
(2)间接碘量法——滴定碘法
I-是中等强度的还原剂。主要用来测定: E0’( E0 ) <的氧化态物质:
CrO42-、Cr2O72-、H2O2、 KMnO4、IO3-、Cu2+、NO3-、NO2-
例:Cr2O72- + 6I- +14H+ +6e = 2Cr3+ +3I2 +7H2O
I2 + 2 S2O32-= 2 I- + S4O62-
在一定条件下,用I-还原氧化性物质,然后用 Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘。
(此法也可用来测定还原性物质和能与 CrO42- 定量生成沉淀的离子)
间接碘量法的反应条件和滴定条件:
①酸度的影响—— I2 与Na2S2O3应在中性、弱酸性溶液中进行反应。
若在碱性溶液中:S2O32-+ 4I2 + 10 OH-= 2SO42-+ 8I- + 5H2O
3I2 + 6OH-=IO3-+ 5I- + 3H2O
若在酸性溶液中:S2O32-+ 2H+= 2SO2 + Sˉ+ H2O
4I- + O2 (空气中) + 4H+= 2I2 + H2O
②防止 I2 挥发
i ) 加入过量KI(比理论值大2~3倍)与 I2 生成I3-,减少 I2挥发;
ii ) 室温下进行;
iii) 滴定时不要剧烈摇动。
③防止I- 被氧化
i) 避免光照——日光有催化作用;
ii) 析出 I2后不要放置过久(一般暗处5 ~ 7min iii) 滴定速度适当快。
;
)