２６４ 西北药学杂志２０１１年８月 第２６卷第４期 盐缓冲液（ｐＨ ６．Ｏ）为溶剂 ］，笔者经过反复实验，最 ［３３刘晓健，朱兴年，徐月华．紫外分光光度法测定盐酸丁卡 终确定使用醋酸一醋酸钠缓冲液（ｐＨ ３．６）以减少实验 因胶浆的含量［Ｊ］．天津药学，２００３，１５（５）：１５—１６． ［４３刘丽仙，刘晓霞，叶爱英．紫外分光光度法测定盐酸丁卡 因胶浆中盐酸丁卡因的含量［Ｊ］．数理医药学杂志， ２００２，１５（３）：２７９． 误差，从而提高了精密度。 采用紫外分光光度法测定内窥镜润滑凝胶中盐 酸丁卡因含量，操作简便，重复性好，准确度高，质量 可控，适用于快速分析。 参考文献： ［１３卫生部药政局．中国医院制剂规范ＦＭ］．２版．北京：中国 医药科技出版社，１９９５． ［５３奚念珠，顾学裘．药剂学［Ｍ］．２版．北京：人民卫生出版 社，１９９４． ［６］蒋三员．紫外分光光度法测定盐酸丁卡因制剂的含量 ［Ｊ］．广东药学，２００２，１２（６）：３２—３４． （收稿日期：２０１１－０２—２８） Ｅ２３周蕾．紫外分光光度法测定盐酸丁卡因胶浆含量ＥＪ］．西 北药学杂志，２００４，１９（４）：１５５—１５６． 银黄清肺胶囊中盐酸麻黄碱含量测定方法的改进 钟宁远，吕林锋（浙江省绍兴市食品药品检验所，浙江绍兴３１２０００） 摘要：目的 改进银黄清肺胶囊中盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法 采用ＨＰＬＣ法，使用Ｅｃｌｉｐｓｅ ＸＤＢ－Ｃ ８柱，甲醇一乙腈一０．０１ ＩＴＩＯ卜Ｌ 磷酸二氢钾溶液（磷酸调节ｐＨ值至２．７）（１０：１：８９）为流动相，流速为１．０ ｍＬ・ｒａｉｎ一，检测波长为２１０ ｎｍ。结果 盐酸麻黄碱质量浓度在２．０９８～２Ｏ．９８ ｇ・ｍＬＩ１范围内呈良好的线性关系，ｒ一０．９９９ ９，平均回收率为９７．４ （ 一６），ＲＳＤ为 １．４ 。结论该方法较简单，结果准确，重复性好。 关键词：ＨＰＬＣ；银黄清肺胶囊；盐酸麻黄碱；含量测定 ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００４—２４０７．２０１１．０４．０１６ 中图分类号：Ｒ９２７．２ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００４—２４０７（２０１１）０４—０２６４－０２ 银黄清肺胶囊主要用于清肺化痰、止咳平喘，用 于治疗慢性支气管炎急性发作之痰热壅肺证。处方 由北葶苈子、麻黄、苦杏仁、浙贝母、枇杷叶、大青叶等 １４味中药组成。其中麻黄为主药之一，根据该制剂 溶液（磷酸调节ｐＨ值至２．７）（１０：１：８９）；检测波长： ２１０ ｎｍ；柱温：３０℃；流速：１．０ ｍＬ・ｍｉｎ～。 ２．２溶液制备 ２．２．１对照品溶液的制备精密称取盐酸麻黄碱对 现有质量标准，对于麻黄的质量控制采用薄层扫描法 测定盐酸麻黄碱的含量，该方法提取复杂，操作繁琐， 平行性较差。且在新执行的《中国药典｝２０１０年版一 部中也未收录该品种。经查阅和参考相关文献及资 料［１－２，４３，笔者采用水蒸气蒸馏法提取，高效液相色谱 法测定，可以省时、节能、有效地提取银黄清肺胶囊中 照品１０．４９ ｍｇ，置１００ ｎｌＬ量瓶中，加甲醇溶解并稀释 至刻度，摇匀，作为对照品储备液。精密量取对照品储 备液２．０ ｍＬ，置２Ｏ ｍＬ量瓶中，加甲醇并稀释至刻度， 摇匀，作为对照品溶液（质量浓度为１Ｏ．４９ ｇ・ｍＬ ）。 ２．２．２供试品溶液制备口 ］ 取装量差异项下本品 内容物０．５ ｇ，精密称定，加５ ｍｏｌ・Ｌ 氢氧化钠溶 液１２０ ｍＬ，摇匀，加氯化钠７．５ ｇ，超声处理（功率 ３００ Ｗ，频率５０ ｋＨｚ）１０ ｍｉｎ，蒸馏，蒸馏液收集至盛 有５ ｍＬ ０．５ ｍｏｌ・Ｌ－１的盐酸溶液的１００ ｍＬ量瓶 中，收集蒸馏液近９５ ｍＬ，加水至刻度，摇匀，用０．４５ “ｍ滤膜滤过，即得。 的盐酸麻黄碱，且本方法重复性好，结果可靠，可以替 代标准方法测定银黄清肺胶囊中盐酸麻黄碱的含量。 Ｉ仪器与试药 １．１仪器１．２试药安捷伦１２００高效液相色谱仪（四元泵、 盐酸麻黄碱对照品（批号１００７１４－９２０２， ＶｗＤ检测器、自动进样器、１２００化学工作站）。 ２．２．３ 阴性供试品溶液制备按处方组成及生产工 供含量测定，购自中国药品生物制品检定所）；银黄清 肺胶囊（批号：１００１２５２０５，１００１２５１０３，１００３２２０７８，湖 艺制得缺麻黄（炙）的阴性样品，按供试品溶液制备法 制得缺麻黄（炙）的阴性供试品溶液。 ２．３ 系统适用性实验分别取对照品溶液、供试品溶 南安邦制药有限公司生产）；乙腈、甲醇均为色谱纯； 超纯水。 ２方法与结果 液和阴性供试品溶液各１Ｏ Ｌ，注入高效液相色谱仪， 记录色谱图。理论板数以盐酸麻黄碱峰计大于３ ０００； 阴性供试品溶液色谱中在盐酸麻黄碱保留时间处无 吸收峰，说明无干扰（见图１）。 ２．４ 线性关系考察取对照品适量，（下转第２７８页） ２．１ 色谱条件［１ 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂，Ａｇｉｌｅｎｔ Ｅｃｌｉｐｓｅ ＸＤＢ－Ｇ８（１５０ ｍｍＸ４．６伽劬， ５“ｍ）；流动相：甲醇一乙腈一０．０１ ｔｏｏｌ・Ｌ－ 磷酸二氢钾 ２７８ 西北药学杂志２０１１年８月 第２６卷第４期 【上接第２６４页）用甲醇溶解，分别配制成质量浓度为 ２．０９８，４．１９６，８．３９２，１０．４９，２０．９８ ｇ・ｍＬ－ 的溶液， ２．８加样曰收率实验取已知含量同一样品（批号 １００１２５２０５，盐酸麻黄碱含量为２．１３３ ｍｇ・ｇ ）０．５ ｇ，精密称定，置２００ ｍＬ烧瓶中，共６份，分别精密加 按上述色谱条件，分别进样ｌ０ Ｌ测定，记录峰面积， 以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线， 得回归方程：ｙ一２．２２８ ＯＸ＋０．６１３ ７（ｒ一０．９９９ ９）。结 果表明盐酸麻黄碱质量浓度在２．０９８￣２０．９８ ｇ・ｍＬ 范围内线性良好。 入对照品储备液（质量浓度为１０４．９ ｇ・ｍＬ叫）１０．０ ｍＬ后，按２．２．２项下方法制备，在上述色谱条件下进 行分析测定，计算回收率，结果平均回收率为９７．４ ， ＲＳＤ为１．４ 。 ２．９样品测定 取３批样品，按２．２项下的方法分 一． Ｌ上ｊ ５ ａｉｎ ｒ５ ｌ０ 别制备成对照品溶液和供试品溶液，再分别精密吸取 对照品溶液和供试品溶液１０ Ｌ，注入液相色谱仪， 按上述色谱条件测定峰面积，以外标法计算，盐酸麻 ｔ／ｒａｉｎ Ｂ 黄碱的含量分别为２．１３３，２．４５７和２．０７６ ｍｇ・ｇ～。 ３讨论 Ａ 原质量标准采用的提取方法较复杂，乙醚提取次 数多，影响因素较多，根据游离的麻黄碱具有挥发性， － ５ ～。 一．． ｌ０ 能随水蒸气蒸馏出来的化学性质，同时参考感冒软胶 囊中盐酸麻黄碱的含量测定方法，建立此ＨＰＬＣ方 ｔ｜ａｉｒｎ Ｃ 法，比薄层扫描法更加简便稳定，提取更完全，降低了 实验成本，且提取过程中未使用有机溶剂，安全性好。 参考文献： Ｅｌｉ 国家药典委员会．中国药典２ｏｏ５年版［ｓ］．一部．北京： 化学工业出版社，２００５：５８８． 圈１ ＨＰＬＣ图 Ａ．盐酸麻黄碱对照品溶液；Ｂ．供试品溶液；Ｃ．空白对照 ２．５精密度实验取对照品溶液，按上述色谱条件， 每次进样１０ Ｌ，连续进样６次，记录盐酸麻黄碱色 谱峰面积，结果ＲＳＤ为０．１ ，精密度良好。 ２．６ 重复性实验取同一批号样品（批号１０Ｏ１２５２０５） ［２］洪美华，卓小萍，何世柯，等．小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻 黄碱含量测定的２种ＨＰＬＣ法比较ＥＪ］．中国药房， ２００８，１９（２７）：２１２２－２１２４． 按２．２．２项下方法，分别制得供试溶液６份，按上述 色谱条件测定，分别计算盐酸麻黄碱含量，结果６份 供试品测得含量的ＲＳＤ为０．６ ９，６。 ２．７稳定性实验取同一供试品溶液，分别在０，４， ８，１０和２４ ｈ，按上述色谱条件测定，进样１Ｏ Ｌ，记录 盐酸麻黄碱色谱峰面积，结果ＲＳＤ为０．５ ，表明供 试晶溶液在２４ ｈ内稳定。 ［３］ 国家食品药品监督管理局．国家食品药品监督管理局标 准ＹＢＺ０３９７２００８感冒软胶囊［Ｓ］．２００５． ［４］ 吕林锋，陈洁．通宣理肺片中盐酸麻黄碱含量测定方法 的改进ＥＪ］．西北药学杂志，２００９，２４（４）：２５０—２５１． （收稿日期：２０１１—０１—１９）
