2018年第37卷第2期243~246页
云南地质
CN53-1041/P ISSN1004-1885
燃烧-高频红外碳硫分析法测定土壤中全碳量
赵星，宋江伟，史旭峰
(云南有色地质局308队测试中心，云南个旧661000)
摘要：将测试样品导人高频炉中，在燃烧炉高温下经过氧气氧化燃烧，在助瑢剂存在下，将碳转化为 二氧化碳气体，以氧气为载气注人红外检测仪器，测定二氧化碳。用标准物质绘制校准曲线，计算试样中的 碳量。该方法经过对仪器参数优化后，结果稳定，仪器检出限D? = 0.0015%，测定下限0.0059%，测定范围 满足生产需求。
关键词：高频炉；燃烧；土壤；碳含量；红外检测仪中图分类号# 0657. 33
文献标识码：
A
文章编号# 1004-1885 (2018) 2-243-4
碳是一种很常见的元素，它以多种形式广泛存在于大气和地壳和生物之中。碳单质很早就被人认识和 利用，碳的一系列化合物一有机物更是生命的根本。碳在地壳中的质量分数为0.027%，在自然界中分布 很广。土壤中重金属污染与土壤中极强吸附性的物质碳元素富含程度有很大关系，在环境污染研究中，科 学家着重研究的是重金属污染的研究，而碳的含量高低也就成了污染的根源性问题[1(2]。
20世纪70年代以来，科学家采用各种方法对碳进行定量分析。目前分析碳的分析方法有红外光度 法、容量法、重量法等。基本原理都是将样品在通氧情况下高温燃烧生成C〇2,利用各种方法吸收后进行 测定。高频红外碳硫分析仪能将样品在高频炉中燃烧时，生成的C〇2以氧气为载体，导人红外检测器， 检测后的信号经前置放大后送计算机进行数据处理，其分析快速、准确、可靠。且高频炉对于管式炉难于 燃烧的特种样品，如金属、石墨、炉渣及非金属氧化物等，均有较好的燃烧效果，同时也免除了管式炉长 时间高温辐射之苦，是一种相当实用的检测方法。11.1
实验部分
仪器(1) 高频红外碳硫分析仪（型号HCS878A)
(2) CPA124S电子天平（万分之一天平）1.2标准物质、试剂、材料
(1) 标准物质：土壤及水系沉积物标准物质（国家一级）
(2) 试剂：纯铁助溶剂（1C<0. 001%，粒度小于1.25mm)钨粒（1C<0. 001%)(3) 材料：高频红外碳硫分析仪坩埚 1.3仪器工作条件
样品的燃烧是分析中首要结局的重要问题。如果样品燃烧不好，就不会有正确的分析结果。设定输出 功率3.5kW/18MHz，氧气压力表调至0.05Mpa。通过对待测样品的分析过程动态显示，选择相应仪器工 作时间参数。清洗时间：20秒，预热时间：0秒，加热时间30秒，分析时间：40秒。1.4碳的校准曲线图
使用国家一级标准物质 GBW07304、GBW07308a、GBW07312、GBW07317、GBW07408、GBW07428按所列仪器参考工作条件测定，校准碳的标准曲线，校准后的标准曲线见图1。根据图1得出碳的曲线相 关性达到0.999以上，符合控制指标（R2/0. 999)。
收稿日期％ 2017-10-31
作者简介：赵星（1984〜），男，云南个旧市人，工程师，主要从事岩矿测试工作。
244云 南地质37卷
系统校准
序号
13
1G441G4G1G4718
祥品质里碳标准值碳测试值
0.07110.180.194224
0.0G50.0520.11740.059
0.452.G0.091.0S
0.4719422.G5070.12G1391.151525
参与校正
00000
碳校准曲线
::::::::::::::::::::
■
序号
141617iiS
标准值0.452.60.091.09
计茸值0.43342.59430.10541.1065
偏差0.01660.0057■0.0153-0.01
D=
相对偏差[句
3.G8830.2192■17.1111-1.5137
▼
A=1.780Ge+00 B=1.59e-04
曲线相关性:1〇〇.〇〇〇〇g 加权
1
标准值C %)
2
-1碳校准曲线 Fig 1-1 C Correction Curve
2
实验方法
打开红外监测器，稳定3〇min以上开始操作。依次打开吹氧阀，载氧阀气室入口，气室入口，检查是 否有漏气现象。
高频感应炉开启后，稳定约l〇min开始测定。预烧2〜6个废样，以保证高频炉吸收饱和，然后进行
测样。
1000°C灼烧处理后的空白坩埚内依次加入0.4g纯铁助溶剂、试样0.05〜0. lg，再覆盖一层鹤 粒，将 置于高频红外碳硫仪的 ，按高频红外碳硫
校准曲线的相关系数A和[由仪器直接计算出碳量。[3]3
结果与讨论
明启动仪器，
测定。根碳
图1
@ 1试样的称取量
高频感应炉的最大加热质量为3g，样品质量 现包裹现象，现将GBW07425 表1所示。结果表明当称样量 0. 05g〜0. 3g 样品。
样品， 0.4gt
果
容易造成误差
样品质量
，质量 又 致
测，测定数据如
，出现包裹现象。 根样品含碳量称取
表1试样称取量实验结果
Tab 1. Experiment of Sample Weighting
样量（g)0.050. 10.20.30.40.5
测果（％)1. 141. 131. 121. 151. 11.01
0.50.60.7
表2
助溶剂加入量结果
Tab 2. Flux Addition
粒（g)0.20.30.40.50.6
测果（％)1. 151. 141. 1110.95
铁（g)0.30.4
3.2纯铁助溶剂和钨粒的加入量
碳硫分析中，助溶的加入是 提高样品燃烧的
之不易 ，具有
可少的。加入一定量的助溶剂有
样品熔点易于燃烧，同
高的 ，燃烧
样品，称取
，纯铁 粒是高频炉中常用的助溶剂。钨粒有较好的透气性 碳硫释放 ，稳定碳硫分析结果的作用。现将GBW07425
2期 赵星等：燃烧-高频红外碳硫分析法测定土壤中全碳量 245
相同样品质量在相同条件下加人不同量的助溶剂进行检测，测定数据如表2所示。结果表明当钨粒加人量 过大时容易造成结果偏低，因为钨粒在燃烧后生成酸性W0&,粉尘较多，降低了红外检测器对C0\"的吸 收检测。
3.3功率曲线的设置
碳硫分析中检测结果的准确度和精密度主要取决于功率曲线的设置，当达到最优状态时，便可减少粉 尘排放，提高仪器检测的稳定性。现将GBW07425作为实验样品，称取相同样品质量在不同条件下进行 检测，测定数据如表3所示。结果表面，功率比设置5能有效的减少样品燃烧中带来的粉尘干扰，测定结 果令人。
表3功率曲线设置结果 Tab 3. Power Curve Setting
时间
设置次数
0
功率比设置1功率比设置2功率比设置3功率比设置4功率比设置5
602020200
29040404040
59590959080
7-159510010095
282040959020
3000000
0.701.021.241.211. 13
（H
结果（％)
3.4精密度和准确度实验
按照上述实验方法，选取国家一级标准物质对该方法的准确度和精密度进行验证。精密度和准确度实
验结果见表4。根据相关规定，精密度（RSD%)和准确度（lgC)均达到要求。
表4精密度和准确度实验结果
Tab 4. Precision and Accuracy Experiment
碳值 1 (C) /10—2
样品编号
实测值
测定平均值
0.530.521.571.62
0.52
0.53
0.54
0.531.581.61
0.511.551.57
0.501.561.58
0.531.60
1.58
1.59
1.58
1.57
1.62
0.004
1.60
0.51
5.09
0.015
标准值
0.56
0.54
0.55
0.51
RSD%BC
GBW07310GBW07424
3.5检出限和测定下限实验
按照上述实验方法，称取〇.4g纯铁和0. 3g钨粒做为空白对检出限进行验证。检出限实验结果如表5。 根据相关规定要求，检出限符合相关规定。
246云 南地质
37卷
表5检出限实验结果
Tab 5. Detection Limit Experiment
编号
0.01638
空白
0.017100.01592
实测碳值1 (C) /10—20.016330. 0130. 01602
0.015300.017130. 013
0. 016020.016310. 015
0. 00049
0. 0015
0. 0059
SDDL%
测定下限％
4结论
高频红外碳硫分析仪在仪器参数最优条件下，可快速，准确测定检测土壤中的全碳量，根据全碳含量
的高低称取试样量和加人适当助溶剂，不但可以减少分析过程中的粉尘干扰，还能减小误差，增强仪器稳
定性。根据不同矿性选择相同性质的标准物质校准曲线可检测多种物质。
参考文献
[1] 杨英，沈承德等.21ka以来渭河南黄图剖面的元素碳记录[J].科学通报，2001.6 (8): 688.690.[2] 张乃明.大气沉降对土壤重金属累积的影响[J]. 土壤与环境，2001.10 (2): 91~93.[3] 尹明，李家熙等.岩石矿物分析（第四版第二分册）[M].北京：地质出版社，2011: 40~41.
THE DETERMINATION OF TOTAL C IN SOIL BY IGNITION-HF INFRA-RED C-S ANALYSIS
ZHAOXing，SONGJiang-wei，SHI Xu-feng
(Testing Center of Team, 308， Yunnan Bureau of Nonferrons Geology， Gejin 661000)
Abstract % The sample is put into the HF furnace， oxidation ignition witli oxygen under the ignition furnace high T. Cis transformed into carbon dioxide gas with the flux，take the oxygen as carrier pour into infra-red tester in order to test the carbon
dioxide. Make the correction curve
with
the standard
material，calculate
sample. The test result of this method is stable，after the optimization of tester parameter，the tester detection limit D? = 0. 0015%，test lower limit 0. 0059%， the test range can meet the requirement.
Key Words： HF Furnace; Ignition; Soil; C Content; Infra-Red Tester
the
