食品中水分的测定
样品编号： 检验日期： 年 月 日
检验项目 水分 仪器名称 检测仪器 电子天平 电热鼓风干燥箱 检验方法 仪器编号 GB 5009.3-2016 第一法 量值溯源状态 固体试样:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于105 ℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm,不易研磨的样品应尽可能切碎,称取 g试样(精确至0.0001g),放入此称量瓶中,加盖,精密称量后,置于105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至恒重。 检验过程 半固体或液体试样:取洁净的称量瓶,内加10g海砂及一根小玻棒,置于105℃干燥箱中,干燥1.0h后取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量,并重复干燥至恒重。然后称取 g试样(精确0.0001g),置于称量瓶中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去瓶底的水滴,置于105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至恒重。 称量瓶（加海称量皿（加海砂、试样中水分的平均值取样量m（g） 砂、玻棒）质量玻棒）+样品干燥含量X（g/100g） m1（g） 后质量m2（g） （g/100g） 检验结果 计算公式 X=（m+m1-m2）*100/m 1.重复性条件下获得的两次测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10% 其他说明 2.水分含量≥1g/100g时，保留三位有效数字；水分含量＜1g/100g时，保留两位有效数字
检验： 校核： 第 页
样品编号： 检验日期： 年 月 日
检验项目 水分 仪器名称 检测仪器 电子天平 真空干燥箱 检验方法 仪器编号 GB 5009.3-2016 第二法 量值溯源状态 试样制备:粉末和结晶试样直接称取;较大块硬糖经研钵粉碎,混匀备用。 测定:取已恒重的称量瓶称取 g(精确至0.0001g)试样,放入真空干燥箱内,将真空干燥箱连接真空泵,抽出真空干燥箱内空气，并同时加热至所需温度60℃±5℃。关闭真空检验过程 泵上的活塞,停止抽气,使真空干燥箱内保持一定的温度和压力,经4h后,打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入至真空干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶,放入干燥器中0.5h后称量,并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。 称量瓶（加海称量皿（加海砂、试样中水分含平均值取样量m（g） 砂、玻棒）质量玻棒）+样品干燥量X（g/100g） （g/100g） m1（g） 后质量m2（g） 检验结果 计算公式 X=（m+m1-m2）*100/m 1.重复性条件下获得的两次测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10% 其他说明 2.水分含量≥1g/100g时，保留三位有效数字；水分含量＜1g/100g时，保留两位有效数字
检验： 校核： 第 页
样品编号： 检验日期： 年 月 日
检验项目 检测仪器 水分 仪器名称 检验方法 仪器编号 GB 5009.3-2016 第三法 量值溯源状态 电子天平 甲苯或二甲苯制备:取甲苯或二甲苯,先以水饱和后,分去水层,进行蒸馏,收集馏出液备试剂配制 用。 试样制备:粉末和结晶试样直接称取;较大块硬糖经研钵粉碎,混匀备用。 测定:取已恒重的称量瓶称取 g(精确至0.0001g)试样,放入真空干燥箱内,将真空干燥箱连接真空泵,抽出真空干燥箱内空气，并同时加热至所需温度60℃±5℃。关闭真空检验过程 泵上的活塞,停止抽气,使真空干燥箱内保持一定的温度和压力,经4h后,打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入至真空干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶,放入干燥器中0.5h后称量,并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。 做试剂空白时接试样中水分的接收管内水的平均值取样量m（g） 收管内的体积V0含量X体积V（mL） （g/100g） （mL） （g/100g） 检验结果 计算公式 X=（V-V0）*100/m 1.重复性条件下获得的两次测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10% 其他说明 2.水分含量≥1g/100g时，保留三位有效数字；水分含量＜1g/100g时，保留两位有效数字
检验： 校核： 第 页
样品编号： 检验日期： 年 月 日
检验项目 水分 仪器名称 检测仪器 电子天平 卡尔.费休水分测定仪 检验方法 仪器编号 GB 5009.3-2016 第四法 量值溯源状态 试样前处理：可粉碎的固体试样要尽量粉碎,使之均匀。不易粉碎的试样可切碎。 试样中水分的测定：于反应瓶中加一定体积的甲醇或卡尔·费休测定仪中规定的溶剂浸没铂电极,在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。迅速将易溶于甲醇或卡尔·费休测定仪中规定的溶剂的试样直接加入滴定杯中;对于不易溶解的试样,应采用对滴定杯进行加热检验过程 或加入已测定水分的其他溶剂辅助溶解后用卡尔·费休试剂滴定至终点。建议采用容量法测定试样中的含水量应大于100μg。对于滴定时,平衡时间较长且引起漂移的试样,需要扣除其漂移量。 漂移量的测定：在滴定杯中加入与测定样品一致的溶剂,并滴定至终点,放置不少于10min后再滴定至终点,两次滴定之间的单位时间内的体积变化即为漂移量(D )。 水的质量 滴定水消耗的卡尔.费休试剂的用量 卡尔.费休试剂的滴定度 卡尔.费休M（mg） V（mL） T（mg/mL） 试剂标定结果 滴定用卡样品质量m(g) 尔.费休或 试剂体积样品体V2(mL) 检验结果 V1(mL) 计算公式 漂移量D(mL/min) 滴定耗时 t（min） 液体样品试样中水平均值密度 分含量X (g/100g) ρ（g/mL） (g/100g) T=M/V X=（V1-D*t）*T*100/m X=[（V1-D*t）*T*100/ V2]/ρ 1.重复性条件下获得的两次测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10% 其他说明 2.水分含量≥1g/100g时，保留三位有效数字；水分含量＜1g/100g时，保留两位有效数字 检验： 校核： 第 页
